非聚焦离子束研磨的实践应用

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采访

WALCK：我来自SURVICE Engineering Company公司，阿伯丁试验场的一名合约高级科学家。我们使用SEM、TEM和EBSD成像技术分析各种材料样品。因此，我们在实验室有很多研究者使用EM TIC3X进行工作。受所研究材料性质影响，我们接触的样本制备难度比常规样本要高很多。
在工作中，我主要在多步骤TEM样本制备技术中使用EM TIC3X，以观察装甲陶瓷应用中使用的高度变形的陶瓷材料。我们的实验室还承担聚合物和轻合金材料的分析工作。

您为何选择EM TIC3X离子束研磨机开展工作？

WALCK：我之前曾使用过离子束研磨方法，知道无论是单独使用离子束研磨，还是结合机械预制备，都可以在EBSD测试中得到非常好的结果。陆军实验室经常需要处理很多金属和陶瓷粉末样品。离子研磨可以保留多孔样本的微结构，而机械抛光则会填充孔洞，导致无法观察到所需要的细节信息。
我们处理过的材料类型有很多，包括聚合物、陶瓷、金属等。我们需要一套低温系统，EM TIC3X无论是在常温，还是在低温条件下都能长时间完美保存样本。
相比其他系统，它的挡板对齐方式也更适合我们的需求。使用EM TIC3X时，无需接触样本便可调整样品与挡板之间的相对位置，这一点对我们来说至关重要。
当然，自动化也很重要。使用EM TIC3X时，在抛光横截面期间，用户无需照看设备；自动化抛光意味着我们无需使用三脚抛光器手动进行机械抛光。

请为我们分享一些您使用EM TIC3X进行的样品制备案例

WALCK： 没问题。我们的一位同事想要通过压制流程（100°C，3000 PSI）将超高分子量聚乙烯层压板组合在一起，然后观察样品横截面。我们先尝试了机械抛光和超切片机，但样品都发生了层分离问题。随后，我们使用EM TIC3X（-100°C，15个小时）加工样品，成功地观察到聚乙烯的7层结构。在这个案例中，我们能观察到超高分子量聚乙烯板层之间的聚氨酯粘合剂。该样品制备方法为研究这类聚合物材料，提供了一种非常好的方法。
金属部门的同事在研究一些轻元素合金，例如案例中展示的金属镁的EBSD结果。对于这种材料，机械抛光的效果不是很好。最初，他们先进行机械抛光，再使用旋转载物台进行离子束抛光，其结果勉强可接受。随后，他们使用EM TIC3X的冷冻切割样品台，获得了非常好的结果。他们最初担心离子束会加热样本表面，并导致出现再结晶现象（在一些纳米晶的镍合金中确实会发生这种现象）。使用EM TIC3X的冷冻切割样品台，在-50°C下进行离子研磨得到非常好的结果。Ti6-4合金也很难处理，但使用上述方法同样取得了理想的效果。
在我们研究装甲陶瓷的过程中，TEM测试能让我们了解其中存在的变形情况。我们使用的两种材料是碳化硅（SiC）和碳化硼（B4C），为此开发了一些很好的样品制备技术，这些工作已经进行发表了。
我们使用一种“宏观”压痕流程在装甲板上模拟冲击效应。该测试主要的挑战在于压痕流程中，很难在不产生伪影的情况下制备并保存开裂样品和碎片。通过上述方法，我们对冲击效应有了一定理解，但无法确定产生碎片的原因。而通过简单的纳米压痕方法进行TEM样本制备，无法准确模拟冲击效应。之后，我们使用努普压痕法，随着负载的提高，变形会越来越严重。当负载达到最大值时，会发生碎裂。因此，我们不能在离子束研磨中使表面接触挡板，否则会有少许焊接，丢失部分材料。
最初，我们使用三角抛光器对样品进行减薄预处理，但是在之后的FIB加工过程中，会发生破裂现象。我们还发现使用三角抛光器对样品进行横截面抛光时，无论使用多么小的细粒度的砂纸，压痕边缘总会发生变形。我们也尝试使用低粘度环氧树脂填充压痕，但是表面的渗透效果不佳。最终，我们决定首先使用三角抛光器抛光样品，然后进行FIB（聚焦离子束）抛光，再使用环氧树脂渗透，最后再对样品进行一次FIB作打薄处理。整个过程非常耗时而且要求比较高；仅三角抛光就需要手动处理两天。因此，我们需要找到一种更快速、自动化程度更高的方法。
我们使用EM TIC3X替代了三角抛光器制备初始样品截面，暴露所需研究的裂痕，便于直接进入真空渗入环节，以便跳过FIB处理环节。我们最近还采购了一台EM TXP，希望利用高速金刚石锯片进一步改善处理结果。尽管机器还没有使用，但我们预期可以获得理想的效果。使用这种新方法后，样品的制备时间从两天多减少至10个小时，并且获得了能够精准成像的理想横截面，以此更好地进行检验和标定。基于所得结果，我们观察到了未曾发现的变形机制，例如纳米级非晶质滑移带、滑移带辅助的微裂纹，以及扩散和突变的弹性和非弹性边界。