每个原子都重要：在FIB处理前保护您的样品

一种有效的保护样品的方法是使沉积具有均匀密度和厚度的间隙碳保护层。传统的碳棒蒸镀会对样品造成相当大的热量损害。

另一方面，自适应碳丝蒸镀会形成坚固的导电层，同时保持样品的原始特性。这种新的蒸镀模式已经得到科学界的认可，其特点是具有高度的灵活性和可重复性。它使用户能够在对样品影响最小的情况下，均匀沉积导电碳层。此外，其低溅射速率和绝对无晶粒结构分别利于形成最佳保护和减少窗帘效应。

本应用说明讨论了保护镀膜，展示了保护您的样品的最佳途径，并排除了关于表面原子级别精细结构的任何疑虑。

此前，有建议在样品上使用黑色永久性记号笔简单地画一条线，来保护其免受聚焦离子束损伤。虽然该方法速度快、费用低，但这种层是不可复制的，而且较厚的层通常会在FIB切割之前遮挡住本清晰可见的样本表面。从而阻碍快速定位正确的感兴趣区域。此外，尚不清楚此类层一旦暴露于高探针电流（常用于原子分辨率STEM成像或持续EELS数据采集）时将如何反应。永久性记号笔墨水中使用的树脂可能会挥发，成为潜在的污染源，尤其是在进行原子分辨率成像或光谱学研究时。所添加的层也是聚合性的，并且导电性较差。

作为替代方式，非晶态碳镀膜也可用作保护层。尽管碳可以通过多种不同模式进行沉积，但此应用对层的质量提出了一些严格要求。为了适合于此应用，碳层应具有以下特点：（1）密度均匀，（2）导电，（3）在沉积过程中对样品的影响较小，（4）不含任何颗粒物质。

自适应碳丝是一种有效的方式，可在对样品影响最小的情况下沉积非晶态碳层。此处，碳丝沿着5个电端子放置，使其可完全蒸镀4个碳丝段。自适应过程通过测量每个脉冲后的电阻并相应调整下一次功率输出来确保其恒定。此过程不仅确保了对每个碳丝段的完全利用而无需析出碎片，还极大有助于形成无颗粒结构和密度变化的优异碳层。

由于该过程产生的蒸发物能量低，因此样品表面不会发生原子混合。图2A展示了经过35 nm碳镀膜后的SEM样品座。在选择感兴趣的区域后，相继对EBID和IBID Pt层进行局部沉积。图2B展示了最终安装在omniprobe载网上的TEM切片。图2C展示了截面上碳层的均匀厚度。此处基底和薄膜由碳层保护，EBID和IBID层沉积在碳层上。因此，表面原子和层不会受到FIB切割伪影的影响。非晶碳保护层还可以用于微调探针像差或用作分析TEM的参考层。

为了说明自适应碳丝镀膜在扩散和均匀镀膜方面的优越性能，我们用碳来保护一个不规则样品（图3A）。我们仍然可以获得均匀的厚度，保证样品表面达到原子级的全面保护。图3C中第一层原子上的扩散对比是由大气污染物造成的。然而，在FIB成像过程中可能有更多的污染物向外释放气体，并可能导致局部碳素膨胀。在这种情况下，应当在FIB加工之前进行清洁。这可以通过辉光放电或等离子清洗来实现。

总之，自适应碳丝蒸镀产生的非晶保护层非常适合对抗FIB切割损伤和伪影。其较低的溅射率也可在FIB加工过程中保护样品，并确保对表面和亚表面层提供原子级的完全保护。

图像由来自安特卫普大学EMAT的Ricardo Evoagil博士和Jo Verbeeck教授拍摄。EMAT参与了ESTEEM2联合研究项目 (www.esteem2.eu)

下载 PDF