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高质量EBSD样品制备

使用宽离子束研磨技术为电子背散射衍射（EBSD）分析制备微电子和复合材料的高质量样品

[Translate to chinese:] EBSD grain size distribution of the cross section of a gold wire within a silicon matrix from inside a CPU (central processing unit of a computer). The grains are highlighted with arbitrary colors. EBSD_grain_size_distribution_of_the_cross_section_of_a_gold_wire.jpg

本文介绍了一种使用宽离子束研磨技术为“混合”晶体材料制备可靠且有效的EBSD（电子背散射衍射）样品的方法。该方法产生的横截面具有高质量表面，这对于EBSD分析至关重要。电子背散射衍射（EBSD）材料分析是通过扫描电子显微镜（SEM）进行的。制备混合材料（CPU或铝（Al）、金刚石和石墨（C）的复合材料）的横截面，使其具有适合EBSD分析的高质量表面，可能是一个挑战。

EBSD分析是什么？

电子背散射衍射（EBSD）是一种扫描电子显微镜（SEM）技术，可用于研究晶体材料的结构[1-4]。它被称为“表面”技术，因为背散射电子的衍射仅发生在样品表面几十nm范围内。因此，为了获得EBSD图像，样品表面应该是晶体结构，并且没有因制备过程造成的任何损伤或污染。

EBSD样品制备的挑战

通常，为了对材料的特定区域（如横截面）进行分析，会使用聚焦离子束（FIB）等方法进行制备。然而，当使用如EBSD等技术时，这些方法通常无法对“混合”或复合材料进行准确可靠的分析。问题在于表面以下的变形，这会导致帘幕效应 [5]。这种效应对于多相复合材料尤其成问题，因为每种材料具有不同的性质和研磨行为 [5]。FIB制备可能导致各种材料厚度不同，并使得到的样品表面出现线条或变得不规则和粗糙（窗帘效应）。

方法

材料

分析的样品来自一个M4 CPU（计算机的中央处理单元），其中包含嵌入在硅（Si）基体中的金（Au）线和钨（W）（参见图1a），以及由铝（Al）、金刚石和石墨（C）组成的复合材料（参见图1b） [6]。使用以下描述的方法制备了这些材料的横截面。

图1：a) 从中获取CPU样品的PCBA（印刷电路板组装件）。b) 使用扫描电子显微镜（SEM）通过二次电子发射拍摄的Al/金刚石/C材料表面的概览图像。

通过宽离子束研磨的斜面切割制备横截面

样品横截面首先通过锯切、机械研磨、磨削和抛光进行制备，这些步骤在EM TXP（参见图2a）上进行，以便在极短的时间内到达感兴趣的区域 [5]。然后，使用EM TIC 3X（参见图2b）进行宽离子束研磨，以获得一个高质量的横截面表面，该表面已准备好进行EBSD分析 [6,7]。

图2：a) 为了到达感兴趣的区域，首先使用EM TXP进行基础横截面切割，持续20分钟。b) 然后，为了获得高质量的横截面表面，使用EM TIC 3X进行了宽离子束研磨；金线的制备需要3小时，而铝/金刚石/碳材料的制备需要6小时。

成像与分析

使用ARGUS FSE/BSE（前向/背散射电子）系统对样品横截面进行SEM成像和EBSD分析。

结果

电子元件：CPU

EBSD分析仅针对CPU的Au线中高度变形的区域进行（参见图3a）。FSE图像显示存在一定的帘幕效应，但是，地图数据（特别是EDS超图和平均错位和核映射）均未显示任何可察觉的帘幕效应，即没有遵循帘幕效应的结构（请参见下面的图3）。因此，地图数据表明，宽离子束研磨能够制备出高质量的横截面表面，因为它没有造成明显的亚表面损伤。

图3：a) 处理器的XRF（X射线荧光）分析，其中高度变形的Au线相关感兴趣区域以红色突出显示。b) 感兴趣Au线区域的BSE图像和来自不同区域的EBSD图案，从上到下：Si、W、更变形的Au和较少变形的Au。c) ARGUS彩色编码FSE图像，显示一定程度的帘幕效应，方向以黄色突出显示。d) 同时进行的EBSD/EDS分析的EDS HyperMap。e) EBSD晶粒尺寸分布图（Au的索引率为98%）。f) 显示应变局部化的平均错位映射。g) 错位核映射。

复合材料：铝/金刚石/石墨

使用BSE成像、EDS（能量色散X射线光谱）和EBSD，沿X轴进行相和逆极图（IPF）映射，检查了Al/金刚石/C复合材料的横截面。结果表明，铝基体、石墨片和金刚石颗粒的表面制备质量很高，没有明显的窗帘效应（请参见下面的图4）

[Translate to chinese:] a) ARGUS FSE/BSE image after preparation using TXP and TIC 3X. EBSD patterns of the b) diamond, c) Al, and d) graphite phase. e) SEM image (taken with secondary electrons) showing an overview of the prepared surface which has a total size of 3 mm. f) Pattern quality map of the EBSD/EDS analysis. g) EBSD phase map showing the high indexing rate, even on the graphite flakes, where graphite is displayed in blue, diamond in red, and Al in green. h) Corresponding IPF-X / EBSD orientation map along the X axis.
图4：a) 使用TXP和TIC 3X制备后的ARGUS FSE/BSE图像。b) 金刚石、c) Al和d) 石墨相的EBSD模式。e) 显示制备表面总大小为3 mm的SEM图像（使用二次电子拍摄）。f) EBSD/EDS分析的图案质量映射。g) EBSD相图显示了高索引率，即使在石墨片上也是如此，其中石墨显示为蓝色，金刚石显示为红色，Al显示为绿色。h) 对应的IPF-X / EBSD沿X轴的取向映射。

结论

尽管聚焦离子束（FIB）技术通常用于材料样品的特定位置制备，但由于引入了亚表面变形和帘幕效应，它通常无法成功进行EBSD分析。对于多相复合材料来说，这一点尤其正确。在这里，我们证明了宽离子束研磨允许同时高质量地制备硬材料和软材料。通过结合使用EM TXP和EM TIC 3X，用户可以在短时间内从极具挑战性的“混合”或复合晶体材料中制备出高质量、大面积的样品。当使用EBSD分析这些样品时，可以获得有用的结果。

致谢

我们要感谢Andi Kaeppel和Roald Tagle为图3a中展示的金丝绑定的M4 CPU处理器照片做出的贡献。

参考文献

Gang Ji, et al.: Materials Characterization 89: 132–37 (2014).

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